1. 摘要
傳統的消解方法容易導致汞、砷等易揮發(fā)性元素的損失，微波消解是一種高壓密閉設備，能夠快速消解樣品并保證元素不會(huì )損失，本文采用微波消解法對煤粉進(jìn)行消解，檢測其中重金屬等有害元素。
2. 儀器與試劑
儀器：APL微波消解儀（Touchwin2.0），APL石墨消解儀
圖一
試劑：純水
硝酸
氫氟酸
高氯酸
3. 步驟
3.1 稱(chēng)樣：用萬(wàn)分之一的天平稱(chēng)取煤粉樣品0.3g于2支80ml的消解罐中，由于微波消解儀最少放置6個(gè)消解罐，其余四個(gè)消解罐做空白，空白加酸與樣品保持一致；
3.2 加酸：在消解罐中各加入5ml的硝酸，和2ml氫氟酸，用酸將消解罐掛壁的樣品沖入消解罐底部，盡量保證內壁不掛樣品；
3.3 預消解：將消解罐放入石墨趕酸儀進(jìn)行預消解15min，溫度設置為130℃（若需要測汞砷元素溫度低于100℃）過(guò)程中不能蓋蓋子，等待黃煙冒盡；
3.4 微波消解：預消解完成后每支消解罐中放冷10分鐘后，蓋好消解罐的蓋子并且擦干上面的水分，對稱(chēng)均勻放入微波消解儀中，按 3.5設置好微波消解儀升溫程序，開(kāi)始消解。
3.5 按如下程序進(jìn)行消解
3.6 趕酸：微波消解完成后，待溫度降至室溫取出消解罐，打開(kāi)消解罐蓋子（注意不要將消解罐口對著(zhù)自己打開(kāi)，小心酸霧接觸皮膚）放置于石墨趕酸儀中，此時(shí)消解罐內還有很多黑色碳，需要加入2ml高氯酸，溫度設置為180℃，開(kāi)蓋，待消解罐冒濃白煙，蓋上白色內塞，每隔30min帶上棉手套充分搖晃一下，待黑色物完全消失，再打開(kāi)白色內塞，消解罐趕酸至近干大約1-2ml，一手拿消解罐，一手拿手電筒或者手機手電筒照射消解罐底部可觀(guān)察到消解罐底部溶液體積。
3.7 定容：用1%硝酸定容樣品。如下圖
圖二：定容后
注：高氯酸禁止放入微波消解儀進(jìn)行消解，會(huì )有爆炸危險。
若需要測汞砷等元素，則需要加王水6ml，預處理不超過(guò)100℃，微波消解程序190℃保持時(shí)間改為25min，不用趕酸，直接定容過(guò)濾上機測試。
4. 實(shí)驗結論
微波消解儀消解煤粉，定容后樣品澄清透明，無(wú)明顯懸浮物，APL奧普樂(lè )微波消解儀滿(mǎn)足消解煤粉使用要求。